氣相色譜儀測定保健食品中的大蒜素

1. 試劑
1.1 無水乙醇 分析純。
1.2 正己烷 分析純。
1.3 大蒜素標(biāo)準(zhǔn)溶液 準(zhǔn)確稱量大蒜素標(biāo)準(zhǔn)品0.1000g，加入正己烷并定容至10mL，該標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為10.0mg/mL。該標(biāo)準(zhǔn)溶液以正己烷－無水乙醇（1：1）稀釋10倍后作為標(biāo)準(zhǔn)使用液，標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度1.0mg/mL。
2. 儀器設(shè)備
2.1氣相色譜儀：附氫火焰檢測器（FID）。
2.2 超聲波清洗器。
2.3 離心機(jī)。
3. 分析步驟
3.1 樣品處理
3.1.1 固體樣品：準(zhǔn)確稱取一定量樣品，加入2.5mL無水乙醇后超聲提取70min，取出后冷卻，加入約10mL正己烷后振搖，靜置分層后取上清液進(jìn)樣。
3.1.2 液體樣品：精密吸取一定量樣品于分液漏斗中，加入5mL正己烷振搖提取1min，靜置（或離心）分層后，取上清液進(jìn)樣。
3.2 氣相色譜參考條件
3.2.1 色譜柱 0.5%EGA/Chromosorb W.AW（60~80目）2m。
3.2.2 柱溫：90℃。
3.2.3 進(jìn)樣口溫度：150℃。
3.2.4 氣體流速：氮?dú)?5mL/min，氫氣50mL/min，空氣500mL/min。
3.2.5 進(jìn)樣量：1μL。
3.2.6 色譜分析：量取1μL標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品溶液注入色譜儀中，以保留時間定性，以試樣峰高或基線構(gòu)成之面積稱峰面積。A＝×σ×h＝2.507σh＝1.064 Wh/2h>峰面積與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。
4. 結(jié)果
4.1 計(jì)算

X－樣品中吡啶甲酸鉻的含量，mg/100g；
h1－樣品峰高或峰面積；
C－標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mg/mL；
V－樣品定容體積，mL；
h2－標(biāo)準(zhǔn)溶液峰高或峰面積；
m－試樣量，g。
4.2 精密度和準(zhǔn)確度
對本方法進(jìn)行精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)，方法的回收率在95.8%~113.7%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差2.1%。zui低檢出濃度0.043mg/mL。